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液體無水氨實(shí)驗(yàn)室樣品的采取——科瑞斯提供
GB/T 8570.1--2008 液體無水氨的測定方法
實(shí)驗(yàn)室樣品的采取
警告--使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法律的條件。液體無水氨高毒,對皮膚、粘膜和眼睛有腐蝕性,接觸可引起嚴(yán)重灼傷。操作時(shí)應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)??蓞⒁奊B/T 3723。
1范圍
GB/T 8570 的本部分規(guī)定了從鋼瓶、槽車或貯罐中采取液體無水氨(液氨)代表性實(shí)驗(yàn)室樣品的儀器設(shè)備和操作方法。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 8570 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本部分。
GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)品采樣安全通則(GB/T 3723--1999,idt ISO 3165:1976)
3原理
將液體無水氨轉(zhuǎn)移入預(yù)先清潔、干燥、抽空的不銹鋼并中,至安全所允許的規(guī)定量。
在常溫下,灌裝量應(yīng)嚴(yán)格控制不超過鋼瓶體積的75%。
4儀器和設(shè)備
取樣設(shè)備
取樣鋼瓶,不銹鋼制成,有郊體不小于1L,耐壓不小于3MPa。
充水校驗(yàn)鋼瓶體積。鋼瓶裝有兩只針形閥A和B,分別與鋼瓶內(nèi)的兩支不銹鋼管相連,一支通到近瓶底,另一支長度易于清洗和干燥。為便于攜帶,閥門口應(yīng)配裝帽蓋。
注1:鋼瓶應(yīng)按全部試驗(yàn)所需的液氨樣品量確定體積。
注2:鋼瓶內(nèi)部應(yīng)經(jīng)常檢查,如發(fā)現(xiàn)不清潔,可用流水洗滌、干燥,再以丙酮洗滌數(shù)次,zui后以氮?dú)獯迪?。同時(shí)應(yīng)檢查鋼瓶的氣密性,為此,可將其浸入水中,充入氮?dú)庵良s3MPa檢驗(yàn)。
連接管
內(nèi)徑約5mm的不銹鋼管,長度適中,緊靠一端焊接以同樣內(nèi)徑的不銹鋼支管,使呈T形狀。各端配以螺紋接頭,一端與液氨容器液相閥連接,另一端接鋼瓶閥A,支管上安裝另一針形閥C。由開閉閥門C,可使液氨從容器流入大氣或取樣鋼瓶,也可以在液氨容器液相閥關(guān)閉時(shí)使取樣鋼瓶入口開向大氣。
所用連接件對氨都應(yīng)是耐腐蝕的,例如硬橡皮、高鉛合金,不可使用含銅的材料。
1--液氨容器;
2--容器液相閥;
3--連接管;
4--取樣鋼瓶。
電熱恒慍干燥箱,溫度可以配制在(105~110)C。
天平
真空泵,能迅速抽空鋼瓶至壓力約為100Pa。
試劑和材料
氮?dú)?/em>,經(jīng)分子篩干燥。
丙酮
冷凍浴,用固體二氧化碳(干冰)和工業(yè)酒精冷凍劑,致冷溫度(-35~-40)C,并配以合適的溫度計(jì)。
6步驟
鋼瓶和連接管的準(zhǔn)備
應(yīng)按以下順序操作。
1. 打開針形閥A和B,將鋼瓶與連接管相連,關(guān)閉針形閥C,在室溫下用于干燥氮?dú)獯迪磧艋b好的取樣裝置。
2. 將取樣裝置移入(105~110)C的恒溫干燥箱中,經(jīng)由與連接管相連和通過恒溫干燥箱壁孔的進(jìn)氣管繼續(xù)用干燥氮?dú)獯迪粗辽?0min。
3. 關(guān)閉針形閥A,拆下鋼瓶,連接真空泵于出口針形閥B上,抽真空至鋼瓶內(nèi)壓力達(dá)100Pa或更低,保持此壓力不少于30min。
4. 關(guān)閉針形閥B,冷卻鋼瓶。
5. 在天平上稱量空鋼瓶。
樣品的采取
1. 將鋼瓶浸于控溫在-35C的冷凍浴中,冷卻10min~15min,防止閥門結(jié)霜。
2. 將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上,另一端連接針形閥A,堅(jiān)固連接處。
3. 在開啟液氨容器相閥前,先打開針形閥C,使與大氣相通。
4. 小心開啟液氨容器液相閥,讓液氨流出,將存在于連接管中的空氣經(jīng)針形閥C排放掉,由液氨的自由流動(dòng)凈化取樣管后,關(guān)閉針形閥C,打開針形閥A,讓液氨流入鋼瓶至規(guī)定的安全灌裝量。關(guān)閉針形閥A和液氨容器液相閥,打開針形閥C,在連接管中的液氨排放后,拆下鋼瓶。
5. 取樣后,隨即按灌裝量檢查規(guī)定檢查鋼瓶的液氨灌裝量。
灌裝量檢查
1. 在按鋼瓶體積和液氨密度(0.68g/mL)計(jì)算質(zhì)量后,用天平稱量取樣后的鋼瓶質(zhì)量,由此確定采取的液氨量。如取樣量超過規(guī)定限額,超過部分按下述步驟排放棄去。
2. 針形閥B接以橡皮管后,垂直說放好鋼瓶(針形閥在上),小心開啟針形閥B,讓多余的液氨流出,直至出現(xiàn)氨蒸氣時(shí)再關(guān)閉針形閥B。
3. 拆下橡皮管,再稱量鋼瓶。